结构胶粘剂不挥发物含量测定方法

H.1  适用范围

H.1.1  本方法适用于室温固化的改性环氧类和改性乙烯基酯类结构胶粘剂不挥发物含量的测定。

H.1.2  本方法的测定结果，可用以判断被检测的胶粘剂中是否掺有影响结构胶粘剂性能和质量的挥发性成分。

H.2  仪器设备

H.2.1  测定胶粘剂不挥发物含量用的仪器设备应符合下列要求：

    1  电热鼓风干燥箱（烘箱），其温度波动不应大于±2℃；

    2  温度计应备有两种，其测温范围分别为0℃～150℃和0℃～250℃；

    3  称量容器应采用铝制称量盒或耐温称量瓶，其直径宜为50mm，高度宜为30mm；

    4  称量天平应为分析天平，其感量应为1mg，最大称量应为200g；

    5  干燥器应为有密封盖的玻璃干燥器，数量应不少于4个，且均应盛有蓝变色硅胶；

    6  胶皿，其制皿材料与胶粘剂原材料之间应不发生化学反应。

H.3  测试前准备工作

H.3.1  仪器设备校正要求：对分析天平及烘箱温控系统，均应按国家计量部门的检定规程定期检定，不得使用已超过检定有效期的仪器设备。

H.3.2  烘干硅胶要求：将两个干燥器所需的硅胶量，置于200℃烘箱中烘烤约8h，至完全蓝变色后取出，分成两份放入干燥器待用。

H.3.3  称量盒（瓶）的烘干要求：应在约105℃的烘箱中，置入所需数量的空称量盒（瓶），揭开盖子烘至恒重，恒重以最后两次称量之差不超过0.002g为准。达到恒重时，记录其质量后再放进干燥器待用。

H.4  取样与状态调节

H.4.1  取样要求：应在包装完好、未启封的结构胶粘剂检验批中，随机抽取一件。经检查中文标志无误后，拆开包装，从每一组分容器中各称取样品约50g，分别盛于取胶皿，签封后送检测机构。

H.4.2  样品状态调节要求：应将所取的各组分样品连同取胶皿放进干燥器内，在试验室正常温湿度条件下静置一夜，调节其状态。

H.5  测试步骤

H.5.1  制作试样要求：

    1  应根据该胶粘剂使用说明书规定的配合比，按配制30g胶粘剂分别计算并称取每一组分的用量。经核对无误后，倒入调胶器皿中混合均匀；

    2  应用两个称量盒（瓶）从混合均匀的胶液中，各称取一份试样，每份约1g，分别记其净质量为m₀₁和m₀₂，称量应准确至0.001g；

    3  应将两份试样同时置于40eq \o(\s\up 8(+2),\s\do 3( 0))+2 0℃的环境中固化24h；

    4  应将已固化的两份试样移入已调节好温度的烘箱中，在105℃±2℃条件下，烘烤180min±5min；

    5  取出两份试样，放入干燥器中冷却至室温；

    6  分别称量两份试样，记其净质量为和，称量应精确至0.001g。

H.6  结果表示

H.6.1  一次平行试验取得的两个结果，可按式（H.6.1–1）和（H.6.1–2）分别计算试样1和试样2的不挥发物含量测值，取三位有效数字：

                    X₁＝m₁₁/m₀₁×100（%）                  （H.6.1–1）

                     X₂＝m₁₂/m₀₂×100（%）                 （H.6.1–2）

式中：x₁和x₂——分别为试样1和试样2的不挥发物含量测值，%；

    M₀₁和m₀₂——分别为试样1和试样2加热前的净质量，g；

    m₁₁和m₁₂——分别为试样1和试样2加热后的净质量，g。   

H.6.2  在完成第一次平行试验后，尚应按同样的步骤完成第二次平行试验，并得到相应的不挥发物含量测值x₃和x₄。测试结果以两次平行试验的平均值表示。

H.7  试验报告

H.7.1  试验报告应包括下列内容：

    1  受检结构胶粘剂的品种、型号和批号；

    2  取样规则和取样数量；

    3  试样制备方法；

    4  试样编号；

    5  测试环境温度和相对湿度；

    6  分析天平型号、精确度和检定日期；

    7  测试结果及计算确定的该胶粘剂不挥发物含量，%；

    8  取样、测试、校核人员及测试日期。